根據(jù)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)頒布的《GB 5009.4-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定》,北京美誠依據(jù)以上標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合美誠陶瓷纖維馬弗爐的性能特點(diǎn),對(duì)灼燒法進(jìn)行了驗(yàn)證,總結(jié)出適合美誠產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法。
【實(shí)驗(yàn)設(shè)備】
陶瓷纖維馬弗爐(灰化、灼燒、熔融、熱處理)
石墨消解器(預(yù)消解,趕酸、碳化)
其他設(shè)備:分析天平;植物粉碎機(jī);含有干燥劑的干燥器
【實(shí)驗(yàn)步驟】
1、坩堝預(yù)處理
將石英或瓷坩堝(帶蓋)洗凈后,放入陶瓷纖維馬弗爐中在525℃條件下灼燒30分鐘,待陶瓷纖維馬弗爐溫度降低到200℃時(shí)取出,置于干燥器中冷卻30分鐘、準(zhǔn)確稱重。坩堝重復(fù)灼燒至前后二次重量差不超過0.5mg為恒重。
2、樣品稱量
將茶葉樣品經(jīng)過植物粉碎機(jī)粉碎過20目篩后,準(zhǔn)確稱取3.0g(精確至0.001g)粉碎后的茶葉樣品置于上述冷卻后坩堝中。茶葉樣品均勻分布在坩堝中,不要壓緊。
3、測(cè)定
將茶葉樣品放置在石墨消解器上加熱,使試樣充分碳化至無煙,然后置于陶瓷纖維馬弗爐中,在550℃條件下灼燒4小時(shí),待陶瓷纖維馬弗爐溫度降低到200℃時(shí)取出,置于干燥器中冷卻30分鐘。反復(fù)灼燒直至燒灼殘?jiān)袥]有碳粒即表示灰化,前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】
采用上述方法,對(duì)GBW10016(茶葉生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) )中灰分進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)。